方形固相萃取仪是实验室主流样品前处理设备，采用方形一体式真空腔体结构，多通道独立控流，可批量完成样品净化、富集、除杂作业，广泛应用于水质检测、食品药品、环境监测、农残分析等领域。相较于圆形设备，其方形腔体受力均匀、密封性更强，孔位排布规整，样品处理一致性更高。规范标准化操作，可有效去除样品基质杂质，提升目标物回收率，保障色谱、质谱等后续检测数据的精准度，同时延长设备使用寿命。完整操作流程分为实验前准备、设备装样调试、四步萃取作业、样品收集处理、设备收尾维护五个核心环节。
实验前期准备是保障萃取效果的基础。首先将设备平稳放置在通风橱内平整实验台面，保持机身水平，预留通风散热空间，检查设备腔体、真空压力表、调节阀、导液管路完好无损，无破损漏液、堵塞老化问题，确认真空泵连接牢固、密封性能达标。操作人员规范穿戴实验服、耐酸碱手套及护目镜。根据样品基质与检测目标物特性，选配适配的SPE固相萃取小柱，常用型号包含HLB、C18、PSA等，同时准备甲醇、乙腈、超纯水、淋洗液、洗脱液等实验试剂。提前将待测样品通过0.45μm滤膜过滤，去除悬浮颗粒物与杂质，避免堵塞萃取小柱，影响流速和萃取效果。检查并清洁方形真空腔体内部，去除残留废液、盐渍与杂质，保证腔体洁净无交叉污染。
设备装样与参数调试环节，需规范安装耗材、调试设备状态。将方形萃取支架平稳固定在腔体上方，将固相萃取小柱垂直卡入对应孔位，确保小柱卡紧固定、无倾斜晃动，柱体下端精准对准底部废液收集槽或对应收集试管。逐一检查各通道密封接头，轻轻压紧接口，杜绝漏气、漏液问题，保障负压稳定性。连接真空泵管路，开启设备电源，观察真空压力表，缓慢调节负压调节阀，将负压稳定控制在标准范围，通常不超过-65kPa，避免负压过大损坏玻璃腔体或冲坏萃取柱填料。完成设备空载调试，确认各通道气流均匀、负压稳定后，方可进入正式萃取流程。
核心萃取作业严格遵循活化、上样、淋洗、洗脱四步标准流程。第一步柱活化，向萃取小柱内加入3-5mL活化溶剂，常用甲醇或乙腈，开启负压，控制流速稳定在1-2mL/min，使溶剂充分浸润柱内填料，激活吸附基团，随后用超纯水或对应缓冲液平衡柱子，保持填料湿润状态，避免填料干裂失效。第二步样品上样，将预处理后的待测样品缓慢加入萃取柱，调低负压，以0.5-1mL/min的低速匀速过柱，让目标物质充分吸附在填料上，流速过快易导致吸附不全、回收率偏低，上样过程全程观察柱体状态，杜绝液体积压问题。第三步淋洗除杂，加入适量淋洗液冲洗柱体，去除残留杂质、色素及干扰基质，仅保留目标分析物，淋洗完成后可开启气吹功能，吹干柱内残留淋洗液，减少杂质残留。第四步目标物洗脱，更换洁净无菌的收集管，加入适配洗脱溶剂，调节合适负压，将吸附在填料上的目标物洗脱收集，为提升回收率，可重复洗脱一次，合并洗脱液备用。
萃取完成后进入样品处理与设备收尾阶段。关闭真空泵与设备电源，缓慢释放腔体负压，避免负压骤变损坏设备。取出收集管内洗脱液，根据实验需求进行氮吹浓缩、定容处理，摇匀后标记编号，待上机检测，同步记录实验参数、样品信息，实验台账。随后取出废弃萃取小柱，按实验室危废规范集中处理。清洁方形腔体、支架、导液接头及管路，用纯水反复冲洗，去除残留溶剂与样品杂质，晾干后归位摆放。最后关闭通风橱，整理实验台面，检查设备各部件状态，做好防尘防护，完成整套实验操作。
日常使用需定期校验负压精度、检查管路密封性，保持设备孔位通道通畅，杜绝暴力操作，避免腔体受压变形，稳定设备性能，保障批量样品萃取数据的平行性与准确性。
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