刮板式分子蒸馏仪是一种高效的蒸发和蒸馏设备,基于分子间不同的挥发性,通过刮板系统强制将液体成膜,利用温度差异实现成分分离。其核心部件包括蒸馏柱、加热器、冷凝器和转动刮板,其中刮板由硬碳或聚四氟乙烯制成,负责将液体均匀分布在旋转的圆柱形表面上,形成薄液膜并加速蒸发面液层的更新,从而强化传热和传质过程。
该设备特别适用于高沸点热敏性物质的蒸馏分离,如化学工业中的高沸点物质提纯、聚合物分离,医药制药中的药物中间体纯化、天然产物萃取,以及食品工业中的油脂脱酸、香精香料浓缩等。
一、准备工作
检查设备状态
确认设备清洁无残留,密封件完好,无泄漏。
检查刮板系统、加热系统、真空泵、冷凝器等部件是否正常。
安装物料和溶剂
将待分离的物料加入蒸发筒中,注意不要超过设备的最大容量。
如果需要,添加适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)辅助蒸馏。
连接真空泵和冷凝器
确保真空泵与设备连接紧密,冷凝器通入冷却水(或低温介质)。
设定参数
根据物料特性,设定加热温度、压力、刮板转速等参数。
二、启动设备
启动真空泵
打开真空泵,抽真空至设备内部压力达到设定值(通常为1~100 Pa)。
检查真空度是否稳定,确保无泄漏。
开启加热系统
缓慢加热蒸发筒,避免温度骤升导致物料分解或爆沸。
加热温度根据物料的沸点设定,通常略低于物料的沸点。
启动刮板系统
启动刮板电机,调整刮板转速,使其与蒸发筒内壁保持良好的接触。
刮板转速不宜过快,以免损坏蒸发筒或影响分离效果。
三、蒸馏过程
观察物料状态
通过视镜观察物料的蒸发情况,确保物料均匀受热并形成稳定的液膜。
如果物料出现局部过热或结焦,及时调整加热功率或刮板转速。
收集馏分
轻组分(低沸点物质)经冷凝器冷却后收集为馏出液。
重组分(高沸点物质)留在蒸发筒底部,可定期排出。
调节参数
根据馏出液的组成和收率,适时调整加热温度、压力或刮板转速。
四、结束操作
停止加热和刮板
关闭加热系统,停止刮板电机,让设备自然冷却。
关闭真空泵
先打开设备与大气的连通阀,再关闭真空泵,避免真空泵油倒灌。
排出物料
待设备冷却后,排出蒸发筒底部的重组分和冷凝器中的馏出液。
清洗设备
用适当的溶剂清洗蒸发筒、冷凝器和刮板系统,清除残留物。
清洗后彻d干燥设备,避免水分残留。