刮板式分子蒸馏仪是一种高效、先进的液-液分离设备,广泛应用于高沸点、热敏性物质的分离与提纯。其工作原理基于分子间挥发性的差异,通过刮板系统强制液体成膜,在低温、高真空环境下实现高效分离。利用分子蒸馏技术,在低于物料沸点的温度下,通过旋转的刮板将液体强制成薄膜,并在高真空环境中蒸发。由于不同组分的分子自由程不同,轻组分优先蒸发并被冷凝收集,重组分则留在蒸馏器中,从而实现分离。
一、蒸发系统
蒸发釜
通常是圆柱形的容器,是物料进行蒸发的核心部件。它一般由高品质的玻璃或金属材料制成。玻璃材质具有良好的化学稳定性和透明度,便于观察内部物料的状态;金属材质则具有较高的强度和导热性能。蒸发釜内部有一定的容积,其大小根据仪器的规模而定,从实验室小型仪器的几十毫升到工业生产型仪器的数升甚至更大。例如,在实验室中使用的小型刮板式分子蒸馏仪,蒸发釜容积可能在500毫升左右,而用于中试生产的蒸发釜容积可能会达到5-10升。
蒸发釜内部通常设有加热装置,如加热套或加热丝。加热套是包裹在蒸发釜外部的一种加热元件,通过电能转化为热能,对蒸发釜内的物料进行均匀加热。加热丝则是直接放置在蒸发釜内部的电阻丝,能够更高效地将热量传递给物料。这些加热装置可以使蒸发釜内的温度升高到物料的沸点以上,促使物料中的分子获得足够的能量进行蒸发。
刮板器
安装在蒸发釜内部,是刮板式分子蒸馏仪的关键部件之一。刮板器通常由耐腐蚀、耐高温的材料制成,如聚四氟乙烯(PTFE)或特殊的金属合金。它的形状有多种,常见的有矩形、圆形等。
刮板器的主要作用是在蒸发过程中不断地搅拌和刮擦蒸发釜内壁。当物料被加热后,部分液体会蒸发并在蒸发釜内壁形成液膜。刮板器的搅拌作用可以使液膜分布更加均匀,防止局部过热导致物料分解;同时,刮擦动作能够及时将蒸发后的分子从内壁刮下,避免其在壁上停留时间过长而重新凝结,有助于提高蒸发效率和分离效果。例如,在一些高粘度物料的蒸馏过程中,刮板器的有效工作可以保证物料充分混合和有效蒸发。
进料口
位于蒸发釜顶部或侧面,用于向蒸发釜内加入待蒸馏的物料。进料口的设计要考虑物料的特性和进料方式,一般配备有密封装置,以防止在进料过程中物料泄漏或外界空气进入蒸发系统。对于一些易挥发或对空气敏感的物料,良好的密封性能尤为重要。进料口的大小和形状因仪器规格而异,通常会根据最大处理量来设计,以确保能够顺利地加入足量的物料。例如,在处理每小时数百毫升物料的中型蒸馏仪中,进料口直径可能在20-30毫米左右。
二、分离系统
冷凝器
安装在蒸发系统的上方或侧面,与蒸发釜紧密相连。冷凝器的作用是将蒸发后的气态分子冷却凝结成液态。它通常采用高效的热交换结构,如蛇形盘管或列管式结构。
冷凝器的冷却介质一般为低温冷水或其他冷却液,通过循环泵使冷却液在冷凝器内部不断循环流动,带走气态分子的热量。例如,在一些小型刮板式分子蒸馏仪中,使用外接的冷水机作为冷却源,冷却液温度可以控制在0-10℃之间,能够有效地将气态分子冷却成液态。
冷阱
位于冷凝器和收集系统之间,主要用于捕获那些未能在冷凝器中完q凝结的低沸点组分。冷阱通常是一个具有较低温度的环境,可以通过制冷机制冷或利用低温液体(如液氮、液氦等)来实现低温。它的内部结构一般比较简单,但要求能够快速降低气体温度,使其凝结成液体。例如,在某些需要分离多种组分且各组分沸点差异较小的实验中,冷阱的作用就显得尤为重要,它可以帮助提高分离的纯度和效率。
收集器
用于收集冷凝后的液体产品。收集器通常为多个接收瓶或接收罐的组合,可以根据不同的馏分进行分别收集。每个接收瓶都配有独立的阀门和接口,以便在收集过程中控制产品的流出和储存。收集器的设计要考虑产品的物理性质和收集方式,如有些产品可能需要在低温或惰性气体保护下收集,接收瓶就需要具备相应的功能。例如,在收集一些高纯度的有机溶剂时,接收瓶可能会采用棕色玻璃材质,以减少光线对产品的影响。
三、真空系统
真空泵
是提供真空环境的核心设备。常见的真空泵类型有旋片式真空泵、罗茨真空泵、油扩散真空泵等。旋片式真空泵适用于较低的真空度要求,结构简单、操作方便;罗茨真空泵可以在较高的压强范围内工作,常与其他真空泵配合使用;油扩散真空泵则能够获得高的真空度,但结构复杂、维护成本较高。
真空泵通过抽取蒸发系统和分离系统内的空气和其他不凝性气体,使整个系统达到所需的真空度。例如,在一些高精度的刮板式分子蒸馏实验中,需要将系统内的压强降低到10⁻³-10⁻⁵Pa的范围,以保证分子蒸馏过程的顺利进行。
真空计
用于测量系统内的真空度。常见的真空计有热偶真空计、电离真空计等。热偶真空计通过测量气体分子的热传导来确定压强,适用于较高压强的测量;电离真空计则是利用气体分子的电离原理来测量压强,具有较高的精度和较宽的测量范围。
真空计安装在系统的合适位置,实时监测系统内的真空度变化。例如,在启动真空泵后,通过真空计可以观察到系统内压强逐渐降低的过程,操作人员可以根据设定的真空度值来判断何时达到合适的蒸馏条件。
真空管路及配件
包括连接各个设备的管道、阀门、接头等。这些管路和配件要保证良好的密封性和耐腐蚀性,以防止空气泄漏和化学物质的腐蚀。管道的材质一般选用不锈钢或聚四氟乙烯等材料,阀门则要具有良好的开闭性能和密封性能。例如,在连接蒸发器和冷凝器的管道上安装有高真空阀门,可以精确地控制气体的流量和流向。