液-液萃取分离操作方法

常用的萃取方法可分为单级萃取法(间歇萃取法)和多级萃取法，多级萃取法按两相接触的方式不同又可分为错流萃取法(连续萃取法)和逆流萃取法，后者需要专门的仪器装置。下面介绍间歇萃取法的操作技术。

1.萃取

选比溶液总体积大1倍的梨形分液漏斗(一般用60～125mL容积的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏，以免有机溶剂溶解油膏，可选用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取剂。震荡，方法是将分液漏斗倾斜，上口略朝下，如图8-10(a)所示。振荡时间视化学反应速度和扩散速度而由实验确定，一般自30s到数分钟。

图8-10分液漏斗的振摇及放气

在萃取过程中需放气数次。放气的方法是仍保持分液漏斗倾斜，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，如图8-10(b)所示。

2．分层

在振摇萃取之后，需将溶液静置，使两相分为清晰的两层。一般需14min左右，难分层者需更长时间。若产生乳化现象影响分层，可试用以下方法解决：

①较长时间静置；

②振荡时不要过于激烈，放置后轻轻旋摇，加速分层；

③如因溶剂部分互溶发生乳化，可加入少量电解质(如氯化钠)利用盐析作用破坏乳化。加入电解质也可改善因两相密度差小发生的乳化。

还可以采用加入混合溶剂，使溶剂和水溶液的互溶性减小，密度差变大来消除乳化。

3．分离洗涤

分层后，经旋塞放出下层液体，从上口倒出上层液体。分开两相时不应使被测组分损失。

根据需要，重复进行萃取或洗涤萃取液。

下面介绍一种实验室用的连续萃取装置。

有些化合物在所设定的萃取体系中萃取率不高，如果采用间歇多次萃取法操作烦琐，损失大，宜采用连续萃取法。图8-11是连续萃取装置。其原理为；溶剂在进行萃取后自动流入加热器，受热汽化，

图8-11连续萃取装置

图8-12微量萃取操作

冷凝变成液体，再进行萃取。此法萃取效率高，溶剂用量少，操作简便，缺点是萃取时间长。图8-11(a)是轻溶剂连续萃取装置(溶剂密度小于被萃取溶液密度)，图8-11(b)是重溶剂连续萃取装置(溶剂密度大于被萃取溶液密度)。

当萃取的溶液量很少时，可用微量萃取技术进行萃取(图8-12),萃取可以在一支离心分液管中进行，盖好盖子，用手摇动分液管或用滴管向液体中鼓气，使两相充分接触，并注意放气，静置分层，用滴管吸出萃取相。

微量萃取的另一种方式：在有机溶剂和水相的比例为0.001～0.01时，将被萃取溶液置于容量瓶中定容，加入密度小于水的有机萃取溶剂，振摇，静置。取出瓶颈处的有机溶剂进行测定。此法很容易操作，但需要考察被测物的回收率，在定量分析时，应采用内标法。