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氮气发生器应用之热分析

发表时间:2021-03-31  |  点击率:155

自20世纪60年代初商用热分析仪器问世,热分析经过了50多年的发展,在树脂、塑料、橡胶、食品、药物、材料等领域应用广泛,主要用于在研发、工艺和质控等过程中研究样品的物理变化、不同类型的转变、填料及添加剂的影响、生产条件的影响等。
热分析包括了在受控温度程序下研究物质的物理性质变化与时间关系的一系列技术。主要的热分析技术有差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TGA),热机械分析法(TMA),和动态机械分析法(DMA)等,研究时使用单一技术或多种技术结合测试以对样品有较为全面的了解。
氮气是热分析中常用的惰性气体。分析过程中,氮气起到保护精密天平、保护加热元件、传感器等部件的作用。
例如,TGA的核心是天平,需要始终通入符合要求的保护气来保护天平,以防止样品发生化学反应时,可能会产生对天平有破坏作用的气体,以维持天平的平稳。
 一般作为保护气的氮气,要求纯度高、流量及压力稳定、不与样品发生反应、不引起硬件损坏、不能造成基线漂移或影响仪器灵敏度,且气体安全,不与热电偶、坩埚等发生反应,没有爆炸或中毒的风险。
自20世纪60年代初商用热分析仪器问世,热分析经过了50多年的发展,在树脂、塑料、橡胶、食品、药物、材料等领域应用广泛,主要用于在研发、工艺和质控等过程中研究样品的物理变化、不同类型的转变、填料及添加剂的影响、生产条件的影响等。
热分析包括了在受控温度程序下研究物质的物理性质变化与时间关系的一系列技术。主要的热分析技术有差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TGA),热机械分析法(TMA),和动态机械分析法(DMA)等,研究时使用单一技术或多种技术结合测试以对样品有较为全面的了解。
氮气是热分析中常用的惰性气体。分析过程中,氮气起到保护精密天平、保护加热元件、传感器等部件的作用。
例如,TGA的核心是天平,需要始终通入符合要求的保护气来保护天平,以防止样品发生化学反应时,可能会产生对天平有破坏作用的气体,以维持天平的平稳。
 一般作为保护气的氮气,要求纯度高、流量及压力稳定、不与样品发生反应、不引起硬件损坏、不能造成基线漂移或影响仪器灵敏度,且气体安全,不与热电偶、坩埚等发生反应,没有爆炸或中毒的风险。
氮气对热分析测试结果的影响:
TGA
实验条件:
1)样品:原料树脂
2)方法:温度范围50.0˚C - 700.0℃,20.00K/min,N2 50.0 ml/min
结果分析:
图二为TGA测试原料树脂的分解曲线,温度范围50.0˚C - 700.0˚C,升温速率20K/min,70µl氧化铝坩埚,保护气体氮气流量为50ml/min。
正常的TGA曲线应如图二中的黑色3rd曲线,个台阶低于300˚C,有少量失重,对应的是少量挥发性成分的丢失。在300˚C - 350˚C之间出现的是树脂的高温分解,有较大比例成分的失重量,对应于高分子的组分含量。随着温度进一步升高,样品会进一步分解并再次出现不同成分的失重。
但若保护气氛的氮气纯度不够,则会造成如图二中的蓝色1st、红色2nd 的曲线结果,样品在高温分解后期与气氛中的杂质O2发生反应而出现增重,导致曲线漂移,影响结果的判断。
因此,选择纯度可靠、供气稳定的氮气发生器供应氮气,可为仪器内部提供稳定的气氛,保障实验结果的可靠性。
DSC
实验条件:
1)样品:药物粉末
2)方法:温度范围25.0℃ - 180.0℃,10.00K/min,N2 50.0ml/min
结果分析:
图三为DSC测试药物粉末的分解曲线,温度范围25.0℃ - 180.0˚C,升温速率10K/min,40µl铝坩埚,保护气体N2流量50ml/min。
用DSC测试药物粉末样品时发生的热效应可以表征此物质的特征。如图三所示,随着程序升温,样品吸热,从固态转变为液态,发生熔融,熔融过程中吸收热量1169.36mJ, 熔融峰为151.16℃,峰形尖锐,分辨率高。
在良好的氮气气氛保护下,其加热元件、传感器工作状态良好,可从图中看出DSC曲线其基线稳定,没有因气流不稳而导致的基线波动的情况出现。

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